本
文
摘
要
2
微量水分测定仪采用了LCD大屏幕彩色显示器，软件界面内容丰富，操作内容汉字提示，人机对话灵活、方便，除具有检测灵敏阈高、操作简单、测试速度快、重复性好等特点外，还具有根据国际标准文献设有吸水度测定的功能；试验结果存储、打印功能
卡尔—菲休库仑滴定法用于精确测量样品中微量水分含量，此方法具有精度高、测试成本低廉的优点而被广泛应用。微量水分测定仪基于卡尔—菲休库仑滴定法原理，精确测定液体、固体、气体中的微量水分，用于电力、石油、化工、制药、食品等行业。符合国家标准GB7600。
卡尔—菲休
微量水分测定仪采用了功能强大的新一代处理器及全新的外围电路，优异的低功耗性；测量电极信号作为电解结束的判据，其稳定性、准确性是影响测量精度的关键因素，由于使用了先进的器件和方法，实现了测量电极信号的精确探测；进一步深入了解电解液特性，提出了新的软件补偿修正算法，提高了测量精度；汉字图形液晶显示屏，显示界面直观友好。
注意：用户可根据实际需求选配蓄电池以便实现便携功能！
1.2性能特点
1. 采用240x128图形点阵液晶，无标识按键，界面友好。
2. 使用了开关恒流源电解电路（专利技术），降低了仪器功耗。
3. 有蓄电池的便携仪器（选配），在蓄电池充满电后，在通常测试状态下可连续使用8小时以上；并有电池电量检测与显示功能。
4. 高精度的测量电极信号发生及检测电路，使得电解终点的判断快速而准确，并具有极强的抗干扰能力。
5. 使用电解液空白电流补偿、平衡点漂移补偿两种方法来修正测量结果。
6. 三个计算公式供用户选择，自动计算含水率。
7. 10档搅拌速度调节； 10档电解增益调节。
8. 具有测量电极开路故障、短路故障自动检测功能。
9. 自动存储带时间标记的历史纪录，最多存储255个。
10. 带温度补偿的日历时钟，走时准确，自动记录测定的日期和时间在掉电的状态下可运行10年以上。
11. 具有屏幕保护功能，长时间不操作仪器，自动关掉液晶显示屏，延长液晶使用寿命，按任意键退出屏幕保护状态。
12. 留有USB接口方便与计算机通讯。
1.3技术指标
1. 仪器精度
电解水量：10ug～1000ug ，精度：±2ug ；>1000ug ，精度：0.2%
2. 一般电气参数
测量范围：0ug～100mg
分辨率：0.1ug
最大电解速度：40ug/s
电源电压：AC220V±20%
最大功耗：30W
使用环境温度：10～35℃
使用环境湿度：≤85%
外形尺寸：320×240×150(mm)
仪器净重：5kg
3. 微量水分测定仪功耗及电池供电时间评估（带蓄电池的便携型仪器，可选配）
仪器最大功耗的测试条件是：仪器在外界电源工作时，以最大充电电流为机内蓄电池充电，并以最大电解电流进行测定。
以机内电池供电工作时,此时仪器静态耗电0.2A左右，其工作时间可以参考下面的例子进行评估：
假设以107.22mA的电解电流电解(电解速度为10ug/s)，仪器总耗电为0.375A左右，当电池容量为3Ah时，可工作3/0.375=8小时，此时电解的水量总和为10ug/s*3600s*8h=288mg。
1.4 仪器结构与装配
1. 主机
图4-1 主机
（1）按键 （2）液晶显示窗口
（3）电解池 （4）电源开关
（5）电源插座 （6）保险丝盒
（7）RS232接口 （8）电解电极接口
（9）测量电极接口 （10）电解池支架
（11）微型打印机
2. 电解池
图4-2 电解池分解图
图4-3 电解池总装图
(1)测量电极 (2)测量电极引线 (3)电解电极
(4)电解电极引线 (5)离子过滤膜 (6)干燥管玻璃磨塞
(7)干燥管 (8)变色硅胶(干燥剂) (9)进样口
(10)搅拌子 (11)阳极室 (12)阴极室
(13)阳极室磨塞
3. 装配
1）将蓝色硅胶粒装入干燥管内（图4-2中7）。
注意：干燥管的管路必须保持一定的通气性，不能完全封闭，否则易发生危险！
2）将乳白色硅胶垫装入旋塞，用紧固螺柱均匀旋入（见图4-4）。
图4-4 进样塞装配图
3) 将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。
4) 分别在测量电极、电解电极、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层真空脂，将以上各部件装入电解瓶后，轻轻转动一下，使其较好地密封。
5) 将约120-150毫升的电解液用洁净干燥的漏斗（或使用换液器）从电解池密封口注入电解池阳极室，同样用漏斗（或使用换液器）从电解电极密封口注入电解池阴极室，使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置，轻轻转动一下，使其较好的密封。
注意：以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作，不要吸入或用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水冲洗干净。
完成以上步骤后，将电解池放入电解池支架内（图4-1中10），把带有RCA插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口（图4-1中1）和测量电极接口（图4-1中9）。
1.5 工作原理
试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是：基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：
H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 …………………(2)
在电解过程中,电极反应如下：
阳极：2I- - 2e → I2 …………………………………(3)
阴极：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)
阳极产生的碘又与水反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知, 参加反应的碘的分子数等于水的分子数，同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立：
W=Q/10.722 ……………………………………………（5）
式中：W -- 样品中水分含量 单位：微克
Q -- 电解电量 单位：毫库仑
1.油微量水分测定仪常见故障处理
油微量水分测定无显示
● 电源连接线未连接
● 电源开关接触不好
连接电源线
更换电源开关
2测量电极开路
● 测量电极与仪器插头未连接好
● 连接线断裂
接好插头
更换连接线
3电解时电解速度总为零
● 电解电极与仪器插头未连接好
● 连接线断裂
接好插头
更换连接线
4纯水标定结果偏小，注入样品后仪器检测不到样品
电解液失效
更换电解液
5电解过程不能结束
电解液失效
更换电解液
2 油微量水分测定注意事项
1. 更换电解液时务必保证电解池的密封性，在电解池所有磨口处均匀的抹一层真空油脂。及时更换硅胶垫。
2. 每次使用时检查一下电解电极、测量电极导线和主机的接口处，确保两接口处无任何影响导线电阻的杂物及锈迹。（如果接口处有电阻或密封性不好，会影响仪器的稳定性，导致电解液无法达到电解平衡状态，主机屏幕上会显示“按开始键进行测定”—“正在平衡试剂，请等待”。以上现象常见，务必注意。）
3. 电解液变质后严禁使用。如果电解池瓶内水分含量过高或一次性注入过多的水就会导致电解液失效。
测定电解液能否使用的方法：1目视。当电解液的颜色变成浅褐色或浅红色时，电解液已失效；2 在电解平衡状态下向电解池加入0.4微升纯水，把搅拌速度降到0，等待10秒钟，然后将搅拌速度加到正常水平，仔细观察电解电极铂金网下方是否出现大量暗红色的碘，如果没出现此现象，则电解液已失效。如果电解液失效后继续使用会使电解液中的碘附着到电解电极的铂金网上，使铂金网由亮白色变为黑褐色，（此时的碘极难清除，导致电解电极报废）从而影响测量。此现象常见于正常现象。
4. 用进样器向电解池瓶进入液体样品前，务必擦拭进样器针头，使针头在进样品时保持干燥。（如果不擦拭针头而进样，会导致下次实验时仪器不能达到平衡状态。）
5. 更换电解液时，要确保周围环境的干燥，拆卸下的电解池零件要放到滤纸（或其他干燥的纸）上，加入电解液后迅速密封好，尽量减少各零件暴露在空气中的时间。
6. 严禁用水或含水量高的液体清洗电解池配件（0.5克水就可以导致500毫升电解液失效）可用无水乙醇清洗。
7. 新更换的电解液应该是深红褐色，用50微升进样器慢慢加入纯水至浅黄色时停止，此时仪器应该显示“正在平衡试剂，请等待”字样。注意此时不要注入过多的水，水的注入量过大会导致电解液失效。
8. 电解液应保存在低温、干燥的环境中。