本
文
摘
要
在实际检测工作中,我们通常是根据标准或者文献进行样品的前处理,对实验原理、仪器原理包括耗材的理解并没有真正的搞懂。
那么理解实验原理、物质属性以及仪器耗材原理会对我们的检测工作有什么作用呢?首先能够将标准中讲解的不清楚的事项进行规范化。
其次能够对检测工作中出现的问题进行判断,最后还能从标准中得到操作的关键步骤,有利于检测工作的进行。
比如我们在食品添加剂中糖精钠的检测可以看到,食品中糖精钠的薄层色谱检测法中样品前处理标准中提到了要使用5ml盐酸酸化的水,那么它要怎么配制呢?加入盐酸的量是多少或者应该加到pH为多少?
这个是很常见的问题,首先我们查看标准,糖精钠的薄层色谱测定原理是在酸性条件下,食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后与标准比较。
那么酸化的目的是什么?是让里面的盐转化为酸并析出完全。所以可以使盐酸过量,最好是小于5.0。如果直观判断不准确,可以使用刚果红试纸,变蓝即可。
比如在检测农残和兽残的时候,我们使用固相萃取小柱的方法可能会有不同,比如一个要进行净化处理时直接进行的是洗脱,另外一个在第一次进行净化时是收集淋洗液,而后才是洗脱,这时候我们要看标准中的实验原理和固相萃取小柱的原理来综合判断。
以水果和蔬菜中阿维菌素的测定为例,首先提取后转入萃取小柱,去掉淋洗液用甲醇洗脱,收集洗脱液。
我们可以从标准看到,试样中的阿维菌素使用丙酮提取浓缩后萃取小柱净化,甲醇洗脱,收集的是洗脱液。
而在GB23200.8-2016中,是先用乙腈淋洗,而后收集浓缩后进行洗脱。
这在标准的原理上并未过多涉及,但是我们可以通过固相萃取小柱的两种用法进行判断,一种是保留杂质,通过淋洗,目标物在淋洗液中;一种是保留目标物,去除杂质,目标物需要通过洗脱。
此外,还有一些在实验过程中需要避光操作、低温处理等步骤,我们可以根据目标物的属性进行分析,比如易见光分解、容易吸潮、高温易变质等。
知道了这些,在实验中就能很好的控制这些关键点,不会因为目标物的属性影响而导致实验失败。
综上,我们在检测过程中不但要对实验步骤熟悉,还要对实验原理、仪器原理包括耗材的使用方法、物质属性等有更深的理解,
才能在检测过程中把握关键点,从而保证我们的检测结果的可靠性。
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