本
文
摘
要
扫描电子显微镜是依据高能电子束和固体样品表面作用时产生的物理现象。利
用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，被激发的区域将产生二次电子、
特征x射线、背散射电子、透射电子等信息。通过对这些信息的接收、放大和
显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。一些需要了解的概念：
1、二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。当原子的核外电子从入射电
子获得了大于原子核和外层价电子间相应的结合能的能量后，可脱离原子成为
自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表处，那些能量大于材料逸
出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。
2、背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。
3、光源为高速运动的电子束，通过场发射产生（单晶钨），冷场扫描电镜的
电子枪由特殊的钨做成，在室温下可以产生电子束；得到的电子通过磁透镜进
行汇聚，可以避免其它电子的轨迹的干扰；用扫描线圈进行样品扫描，它提供
与电子束同步的扫描信号；通过相应的接收器进行接收之后进行信号转换，有
相应的信号检测放大系统，信号强度随物体表面的情况而变化，在屏幕上显示
出放大数倍的图像。
以日立的冷场电镜SU8200为例子：
1、实验前准备
打开CCD，打开软件显示器电源，如果显示“please execute flash”，进行“flash”操作，记录此时的电流数值，确保电流数值范围处于20~30之间。
2、上样
用导电胶将样品粘在样品台上面，确保样品+样品台的高度<=36mm，使用高度规进行确认。
3、装样
①按下交换室的AIR键充入空气，等待“嘀”声提示音，同时不再闪烁；
②打开交换室舱门，旋转交换棒为UNLOCK，将样品放入载物台上，旋转交换棒为LOCK；
③关闭舱门，按EVAC抽空气，等待“嘀”声提示音，同时不再闪烁；
④在软件界面按下EXC键，等待载物台移到舱门；
⑤按下样品室的OPEN键，等待“嘀”声提示音，同时不再闪烁；
⑥解锁交换棒，推动交换棒至底部，旋转交换棒到UNLOCK，拔出交换棒，再次锁住交换棒；
⑦按下样品室的CLOSE键，等待“嘀”声提示音，同时不再闪烁；
⑧在软件界面按下HOME键，让载物台移动到基准位置。
4、参数选择
待样品室真空度小于1.0*10-3Pa，打开高压ON，进行测试，选择合适的高压，一般为10kV，以及合适的电子束强度（一般为10）
5、图像调至清晰
在台式面板上按下AUTO键，自动调节到合适的明暗和对比度。通过滚器球，可以寻找目标样品的位置。旋转MAGNIFICATION可以进行放大缩小等操作；旋转FOCUS进行聚焦操作，COARS粗调焦，FINE细调焦。按下台式面板的SCAN SPEED 4可以采用小窗口进行聚焦，返回全屏时按下SCAN SPEED1即可。
6、高倍模式观察
需要在高倍下观察样品时，需要切换至高倍模式，按下LOW MAG键，使灯熄灭，屏幕上出现SE以及相关的放大倍数，再次将图像调至清晰；如果聚焦时出现像散，需要旋转面板上的STIGMA X/Y直到像散消除。
7、拍照保存
SPEED1用于导电性较好的材料，SPEED2为合帧拍照；通过软件点击SAVE，选择OUTPUT可以设置文件夹，保存拍照的图像至目标位置，可以设置样品拍照的编号，以及拍照模式和速度；按下工作台的CAPT键即可进行拍照。
8、观察背散射电子图像
确保工作距离在7mm~40mm之间，手动旋转YAG-BSE探头，并在软件选择模式为YAG-BSE进行观察，电压切换至15~20之间后，将图像调至清晰。
9、观察能谱操作
①确保工作距离为15mm；
②关闭CCD，调节电压到20~30，如果此时显示需要flash，需要先关高压再进行flash，记录此时的电流读数；
③观察Aztec软件上的输入速率，输出速率，deadtime（重点关注，大概为50%时较好）；
④将图像观察状态选择为EDS-SEM；
⑤选择处理模式，点分析、线扫描、面分布；新建元素分析位置NEW SITE；将元素识别为AUTO自动识别模式；选择分析位置，在setting中设置参数；点分析为自动扫描，线和面为手动START和STOP。
10、结束操作，取出样品
①按下能谱的STOP停止扫描，打开CCD；
②关闭高压OFF；
③在软件界面按下EXC键，等待载物台移动至舱门；
④按下样品室的OPEN键，等待仪器发出“嘀”的提示音，同时OPEN键不再闪烁；
⑤解锁交换棒，推动交换棒至底部，直到SET灯亮起；
⑥旋转交换棒至LOCK，拔出交换棒，再锁住交换棒；
⑦按下样品室的CLOSE键，等待仪器发出“嘀”的提示音，同时CLOSE键不再闪烁；
⑧按下交换室的AIR键，充入空气，等待仪器发出“嘀”的提示音，同时AIR键不再闪烁；
⑨打开交换室，旋转交换棒至UNLOCK，取出样品，关闭舱门；
⑩按下EVAC键，等待仪器发出“嘀”的提示音，同时EVAC键不再闪烁；
结束实验需要注意：
1、确保交换室的CLOSE和EVAC键同时亮起；
2、旋转出YAG-BSE探头，在软件界面按下HOME键，等待样品台归位；
3、切换至低倍模式，旋转MAGNIFICATION，将放大倍数调至最低（30倍数）；
4、关闭CCD，关闭显示器；整理试验台；将样品和载物台归位。
