本
文
摘
要
SEM扫描电子显微镜的操作步骤及注意事项
文章末尾附线上演练链接。
SEM使用相对于TEM来说还是简单很多的。一般在学校或者研究院使用SEM的话，使用前都有专门培训，所以不用担心，倒是认真培训即可，但是在培训前最好还是尽量多自学一些，这样上手会很快。话不多说，上干货。
SEM种类不少，有些设备比较老，有些设备比较新，但是原理基本是一样的，主要差别就是电子的产生方式，详情请看我的上一篇文章。https://zhuanlan.zhihu.com/p/573739633
SEM操作的首先是准备样品，样品（陶瓷、金属类）准备步骤见https://zhuanlan.zhihu.com/p/578637816
拿到SEM设备室之前，需要对样品表面进行喷金处理，没错，就是喷金子，金的离子，让其附着在样品表面，增加导电性，从而在用SEM电子束观察的时候能够清晰些。当然，喷石墨也是可以的，但是金子比较常用。
然后登录实验室的电脑，用你自己的账号或者你导师的账号，就可以使用SEM啦。
一、放气，安置样品。
带上实验室专用手套，将样品通过电胶布或者别的导电物固定在样品台上，然后在SEM控制电脑的主页上点vent。在舱门打开前，SEM的样品室处于真空状态，是为了保护里面的探测器等设备。因此需要先vent充入空气，才能打开舱门。然后将样品放入特定位置，关上舱门，pump至一定的真空度。不一样的设备对真空度要求也不一样。
注意：这一步是相对最简单的，但是每一台机器都有自己的小脾气，开关舱门可能需要稍微注意一下。还有就是样品高度，有的设备需要用量具量一下高度，确保不会损伤样品室内的探测器。
后续所有的操作都在电脑上和控制器上完成。
二、将样品放置在电子枪下面
如果只有一个待测样品，可以直接在电脑上操作将样品拖入中心区域。如果是多个样品，则需要记住样品所在位置的编号（样品台上有），将对应编号放入电子枪正下方。我们可以通过摄像头看到样品室中样品和电子枪的相对位置，所以可以通过这个进行判断。如果在后续观察中没有发现BSE或SE图像，则说明样品位置偏离了电子枪，需要进行调整。
将样品放入电子枪正下方后，需要调整其高度，使样品上表面达到距电子枪既定的或者理想的距离，一般10mm左右。
注意：千万要弄清楚样品在样品台上所对应的编号，否则观察的是A样品，而你以为是B样品，就糟糕了！
三、开电子枪
接下来就是开枪了，让电子喷涌而出。其实就是电脑上click一下的事情。
但是开枪之前需要先设定电子枪的发射电压，电压越大，产生的电子束流的能量越强，分辨率越高，视野越明亮。但是对于导电性较好的样品，高电压只会使视野白茫茫一片，而对于导电性不好的材料，则可以适当增加电压以使视野更清晰。一般我们使用10~20keV的电压，数值也可以在SEM使用过程中调整。
然后就可以”biu“的一下开枪了，点击开枪按钮之后，你会听到SEM内部有声音回应你，那就是开枪成功啦。
四、设置光斑尺寸
切记光斑越小，分辨率越高，但视野越暗；相反光斑越大，分辨率越低，视野越亮。所以没有特殊需求的话，就选择中间的光斑尺寸就可以了。如果觉得不合适，后续也是可以调的。
五、看图像
接下来终于进入到看图像的步骤了。
首先调brightness和contrast，调到可以在衬度上看清图像为止，如果懒得话，电脑上方工作栏中有自动调节按钮，点一下它就会自动调整。这个挺重要的，衬度是看清图像的关键。brightness和contrast是两个相辅相成的方面，需要彼此契合，才能看清图像。
然后确保放大倍数在较低状态，此时粗调聚焦，（用coarse focus旋钮）使图像达到最佳状态。不是最佳的图像，而是此时图像能达到的最好状态。在调节过程时注意辨别过焦、聚焦、欠焦的状态，使其停留在聚焦点上。聚焦粗调后，进行精调聚焦，（用fine focus旋钮），使图像更为清晰。
在经过首次聚焦调整之后，可以看到比较清楚的样品图像了，此时，你可以拖动画面中的样品寻找你感兴趣的区域。在你感兴趣的区域内，放大图像，不要放太大，一点一点放大，每次放大后，都要精调聚焦，使图像达到最大清晰度。注意：倍数放大后，不要再碰粗调聚焦！！！粗调聚焦只在第一次聚焦后就不再用了！！！否则会使前面的努力都白费了。
如果你发现，精调聚焦已经达到最理想的状态，但是图像还是不够清晰，那则是因为有像散，典型特征就是沿着某个方向将图像拉长，如下图：
此时需要按顺序调节 X stigmator 和 Y stigmator 旋钮，消除像散。调完后，如下图。
然后重复放大、精调焦、像散纠正这三个步骤，直到图像的放大倍数符合自己的要求，且图像清晰为止。如果觉得放大倍数太小，也可以通过调节work distance实现进一步放大。
六、保存图像
得到合适的图像之后，可以同时保存BSE和SE图像的tif格式到文件夹中。然后copy出来或者上传到云端就可以去分析啦。
当然有些情况还需要使用EDS，有机会再写吧。
写在最后：不管是调焦还是调像散都要以画面中能看到的小颗粒为主要观察对象，以最小颗粒是否清晰为评判标准来判断调焦或者调像散的程度。这是个技巧问题，需要不断地练习积累经验。
给大家推荐一个网站，https://myscope.training/ 里面有SEM、TEM、XRD、APT、FIB 等的原理以及虚拟模拟器，很适合正式培训前的自学练习。
