本
文
摘
要
重结晶是有机合成中精制固体有机化合物最基本、最有效的方法之一，原理简单，实用高效。熟练掌握重结晶技巧能够使产品纯净无瑕，但要真正做好重结晶却没有那么容易。今天小曼给大家总结一下重结晶的技巧，帮助大家更好地理解重结晶，提高纯化质量。
1. 重结晶原理
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常随着温度升高溶解度增大；反之，则溶解度降低。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离，从而达到提纯的目的。
2. 重结晶过程
选择溶剂→溶解固体→过滤去除杂质→结晶→晶体收集与洗涤→晶体干燥
3. 重结晶技巧
3.1. 溶剂选择
进行重结晶时，首先要选择合适的溶剂，用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
选择溶剂时一般遵循以下几个原则：
3.1.1. 不与被提纯物质发生化学反应。如，含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
3.1.2. 重结晶过程可能需加热，尽可能选择无毒或毒性很小的溶剂，以便于操作。
3.1.3. 根据"相似相溶"的原理，溶剂极性应与溶质的极性不要相差太悬殊。
3.1.4. 溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
3.1.5. 溶剂的沸点最好比溶质的熔点低50℃，否则易产生溶质液化分层现象。
3.1.6. 对于高熔点物质，最好选择高沸点溶剂，溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强。
3.2. 溶解固体
将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解，以减少目标物遗留在母液中造成的损失。在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O%左右(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。同时，为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。若溶液中含有色杂质，则选择加活性炭脱色。
3.3. 过滤除去杂质
热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
3.4. 结晶
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全)，不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒摩擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
3.5. 晶体洗涤和过滤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径。抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。如果重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，以便最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。
3.6. 晶体干燥
纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。
4. 总结
重结晶看似简单，但越是看似简单的东西想要做好就越考验人。重结晶的效果与溶剂的选择息息相关，所以选择合适的溶剂非常重要。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
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