本
文
摘
要
作者水平有限,如果出现内容错误,欢迎评论区或者私信指出。
这不是一个很详细的内容,是对试剂和溶剂部分实验流程的思维导图和简单的内容的整理归纳。
花钱冲了个思维导图会员,导出更高清一点。大家如果需要思维导图,留言邮箱,我有时间会发。当然欢迎赞赏,当然不花钱我也发。
实验多总结归纳总是好的,减少出错的机会,对实验和身体健康都有好处
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化学学习笔记——目录1237 赞同 · 63 评论文章参考书目——《实用有机化学实验高级教程》
再次推荐一下这本书,内容详实。我目前没有找到电子版,如果有有机实验的需要,真的可以买一本,我个人觉得是相当值得的,尤其是实验入门的时候。
其他参考内容
《中科大中级有机实验讲义》
中科大中级有机实验讲义 | 子琦 刘 - Academia.edu
1、试剂存放
进入实验室,首先映入我们眼帘的,大概率会是实验室试剂架上一排排的试剂。
那么问题来了,是不是什么试剂都可以很随便地放在试剂架上?这肯定是不行的。
化学品的信息都有查到,而能放在试剂架上的试剂需要满足一些要求。具体的,不多赘述,相信每个实验室都有自己一套管理的方法,大家如果刚刚进入实验室,要多学多看,注意安全。不要不戴手套乱摸试剂。
2、试剂
试剂纯化,有一本很经典的书——《Purification of Laboratory Chemicals》W L F Armagego, C L L Chai. 6th ed. 实验室化学品的纯化,看这本书就行。
一般的纯化方法,对有杂质,但是比较稳定不活泼的试剂,一般采取蒸馏或者重结晶。
PS这里强调一个问题,很多同学问我要电子版的资源,如果是我个人做的pdf,我都是免费无偿提供,如果是书籍,大家如果在校园内不要忘记自己学下图书馆,一般都可以借阅电子图书。
实验室化学品的纯化_百度百科baike.baidu.com/item/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%AE%A4%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%93%81%E7%9A%84%E7%BA%AF%E5%8C%96/196437?fr=aladdin3、溶剂选择
实际上,这个部分,我很少有主动去选择溶剂的时候,大部分时候都是导师或者师兄包括文献中已经选择好的溶剂。但很多时候,还是需要我们去尝试和选择最合适的试剂。
使用剂量少和使用安全的试剂不多赘述。
还有一些知识性的细节。
非质子溶剂_百度百科 (baidu.com)
可能会影响反应的试剂,比如乙酸乙酯常常和亲核试剂反应。
化学反应中有机溶剂的选择原则和经验 - 百度文库 (baidu.com)
有机反应溶剂选择原理和方法 - 百度文库 (baidu.com)
4、溶剂纯化,5、脱出气体
试剂,如果是刚刚取用的,或者实验对这些要求不高,可能不太需要这些操作,但如果存放时间长,或者实验要求高,可能就需要除水除气的操作。这个部分我后面可能也会写无水无氧操作的部分,这个地方就简单列举一下。
虽然可能这不是实验的主体操作部分,但很多时候,实验不成功,就是这样的细节不注意。
卡尔·费休法_百度百科 (baidu.com)
脱气的方法: 冷冻-泵抽-熔化 这是溶剂脱气最有效的方法。溶剂装在一个封闭的 Schlenk 瓶或厚壁封管中,把瓶 子浸没到液氮中。当溶剂完全凝固以后,把瓶子连通到真空(高真空)线,用泵抽 2-3 分钟,抽的过程中瓶子仍然浸没在液氮中。然后将瓶子封闭并温热到溶剂完全熔化。将这个过程重复(通常是三次),最后一次做完后瓶子用惰性气体充满。在封好的 Schlenk 瓶中的脱气溶剂可以保存 1-2 天。 超声促进的气体置换 溶剂可以在低真空(通常循环水泵即可)条件下重复超声照射 0.5-1 分钟然后再充 满惰性气体而粗略地脱气。这样做 5-10 个循环,可以得到能用于 HPLC 或一些常规反应 的脱气溶剂。 鼓泡除气 在我们列出的溶剂脱气方法中,鼓泡除气是效果最差的。但是对某些应用,特别是 在需要大量的初步脱气的溶剂时,这也是可以接受的。就象它的名字一样,鼓泡除气就 是将一种惰性气体(通常是 N2或 Ar)通到溶剂中鼓泡 30 分钟到一小时。一定要小心, 要有一定的设施防止溶剂挥发,特别是防止水凝结在溶剂中。 [1]装置6、注射器和针头
注射器在我不长的有机实验过程中用了挺多的,需要注意可重复使用的注射器要及时清理,不然很容易堵塞。
注射器的使用
书上写得非常详细,我不做一个机械的搬运,我简单提其中比较重要的。
“把注射器针头轻弹几下,这样空气/惰性气体气泡会升到顶部。对危险性液体,最好让头一直插在瓶子里。如果你用了一根长针头,应该把注射器敲几次,并确认所有的空气/气 体都收集到。”